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三氨基吡啶的合成方法
作者:xxdjgm    发布于:2013-04-18 09:09:46    文字:【】【】【

        新乡多晶工贸中心主要以2,3-二氯吡啶、3-氨基吡啶、2,6-二氨基吡啶,2,3,6-三氯吡啶,医药中间体、化工原料等多类产品集研发、生产、经营、销售为一体的大型综合性高科技企业。新乡多晶工贸中心位于河南省新乡市经济开发区西区,我中心2,3-二氯吡啶质量及技术含量均达到国内先进水平。
        一在搪瓷反应罐中注入水(用自来水表计量),依次加入: 3-氰基吡啶 无水碳酸钠,开启搅拌器,检查冷凝器是否通水正常。夹套内缓慢通蒸汽升温至95℃(升温时间可控制在0.5-1.0小时),并在此温度下反应3小时。冷却至室温,停搅拌,备用。
        二:在一个300L不锈钢反应罐中,通过高位罐打入次氯酸钠溶液(按有效氯含量折算),注入自来水(用自来水表计量),再加入食盐,搅拌30分钟,使其溶解,并冷却降温至 5℃以下;打回至原高位罐备用。
        三在一个3000L不锈钢反应罐中,加入氢氧化钠碱液(按液碱浓度折算加入量),开启搅拌器,夹套及冷凝器中通冷媒。冷却至2℃,将上步反应的反应液打入反应罐。再冷却至2℃,滴加已配制好的次氯酸钠溶液,滴加过程中控制釜内温度在5-8℃.滴加完成后,继续搅拌30分钟,打入第二个3000L不锈钢反应罐。
        四在第二个3000L不锈钢反应罐中开启搅拌,将反应液缓慢升至室温,继续搅拌30分钟,夹套内通蒸汽,升温至75-80℃,并在此温度下反应3小时。冷却至室温,打入萃取釜。
        五在3000L不锈钢萃取釜中,注入上述反应液,开启搅拌,然后注入二氯甲烷萃取溶剂。调整萃取罐的底阀及萃取溶剂注入泵和萃取溶剂排出泵的流量,使两者的流速均保持在10L/min(10升/分)左右;并将萃取液连续打入蒸馏罐中蒸馏。萃取完成后,停止搅拌,静置30分钟,然后将残余的有机相打入蒸馏罐,并将废水排放掉。 
        在蒸馏罐中,将萃取剂尽量蒸馏回收,然后将残留物打入精馏罐中,减压蒸馏,收集3-氨基吡啶

脚注信息
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